निर्जलित लहसुन में कार्बनिक सल्फाइड के निर्धारण के लिए चीनी राष्ट्रीय मानक

जीबी 8862—1988
यह मानक निर्जलित लहसुन उत्पादों (निर्जलित लहसुन की गोलियाँ, लहसुन पाउडर, लहसुन के दाने) में वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिक के निर्धारण पर लागू होता है।
यह मानक अंतर्राष्ट्रीय मानकीकरण संगठन (आईएसओ) 5567-1982 'निर्जलित लहसुन में वाष्पशील कार्बनिक सल्फाइड का निर्धारण' के बराबर है।
1 विधि सारांश
नमूने को पानी में भिगोने के बाद, इथेनॉल मिलाएं, वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिक को डिस्टिल करें, डिस्टिलेट को सिल्वर अनुमापन विधि से नाइट्रिक एसिड माध्यम में टाइट्रेट करें, और सिल्वर नाइट्रेट घोल की खपत से वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिक की सामग्री की गणना करें।
2 अभिकर्मक
2.1 नाइट्रिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व 1.42)
2.2 इथेनॉल 95 प्रतिशत (वी/वी)
2.3 तरल पैराफिन
2.4 नाइट्रिक एसिड 10 प्रतिशत (वी/वी)
2.5 अमोनियम हाइड्रॉक्साइड 10 प्रतिशत (वी/वी)
2.6 0.1000मोल/एल सिल्वर नाइट्रेट मानक घोल की तैयारी और अंशांकन विधि जीबी 601-1977 "रासायनिक अभिकर्मकों के लिए मानक समाधान तैयार करने की विधि" के अनुसार होगी।
2.7 0.1000mol/L अमोनियम थायोसाइनेट मानक घोल, 8 ग्राम अमोनियम थायोसाइनेट का वजन करें और इसे 1 लीटर पानी में घोलें। अंशांकन जीबी 601-1977 में सोडियम थायोसाइनेट अंशांकन विधि के संचालन को संदर्भित करता है "रासायनिक अभिकर्मक मानक समाधान तैयार करने के तरीके"।
2.8 अमोनियम आयरन सल्फेट सूचक समाधान, संतृप्त समाधान।
3 उपकरण
विश्लेषण प्रक्रिया के दौरान, विशेष रूप से आसवन इकाई, तांबे या रबर उत्पादों के संपर्क से बचा जाना चाहिए, और आसवन इकाई को ग्राउंड ग्लास से जोड़ा जाना चाहिए।
3.1 आसवन उपकरण (चित्र देखें): 250 एमएल लंबी गर्दन वाला ग्राउंड फ्लास्क, बोतल स्टॉपर और गूज़नेक बेंड से जुड़ने में सक्षम। गूज़नेक बेंड और स्ट्रेट ट्यूब कंडेनसर के बीच का कनेक्शन गोलाकार या मानक ग्लास ग्राउंड माउथ है।
3.2 250एमएल ग्राउंड शंक्वाकार फ्लास्क, उपयोग के लिए रिफ्लक्स कंडेनसर से जुड़ने में सक्षम।
3.3 थर्मास्टाटिक जल स्नान पॉट, 37 ± 1 डिग्री पर तापमान को नियंत्रित करने में सक्षम।
3.4 जी2 या जी3 ग्लास फ़नल।
3.5 वैक्यूम पंप या पानी पंप।
3.6 pH परिशुद्धता परीक्षण पेपर, pH=7 ± 0.1 पर संकेत देने में सक्षम। एलिल समूह सल्फर आसवन इकाई।
4 विश्लेषण चरण
4.1 नमूना पूर्व उपचार
निर्जलित लहसुन की स्लाइस को एक समान दानों में बनाएं और नमूने लें। निर्जलित लहसुन के दाने और लहसुन पाउडर सीधे लें।
4.2 नमूना आकार
नमूने के लगभग 10ग्राम को निकटतम 0.01ग्राम तक तौलें।
4.3 निर्धारण
4.3.1 भिगोना
तौले गए नमूने को एक फ्लास्क (3.1) में रखें और 100 एमएल 40 डिग्री पानी डालें। फ्लास्क को ग्राउंड ग्लास स्टॉपर से भरें और 2 घंटे के लिए 37 ± 1 डिग्री पर स्थिर तापमान वाले पानी के स्नान (3.3) में भिगोएँ।
4.3.2 आसवन
फ्लास्क (3.1) में 20 एमएल इथेनॉल (2.2) और 2 एमएल तरल पैराफिन (2.3) जोड़ने के बाद, जल्दी से फ्लास्क और आसवन उपकरण को कनेक्ट करें (आंकड़ा देखें), और शंक्वाकार फ्लास्क (3.2) में 10 एमएल अमोनियम हाइड्रॉक्साइड (2.5) जोड़ें ) कंडेनसर के निचले आउटलेट को अमोनियम हाइड्रॉक्साइड घोल में डुबाना।
फ्लास्क (3.1) को गर्म करें और 60 एमएल डिस्टिलेट प्राप्त करने के बाद आसवन बंद कर दें। कंडेनसर को पानी से धोएं और धुलाई के घोल को एक शंक्वाकार फ्लास्क में इकट्ठा करें।
आसवन प्रक्रिया के दौरान, गैस की बूंदों के अतिप्रवाह से बचने और उचित आसवन दर प्राप्त करने के लिए तापमान को समायोजित किया जाना चाहिए।
4.3.3 अनुमापन
नाइट्रिक एसिड (2.4) के साथ शंक्वाकार फ्लास्क में डिस्टिलेट (ए) को निष्क्रिय करें और पीएच को 7 ± 0.1 पर स्थिर करने के लिए इसे पीएच परिशुद्धता परीक्षण पेपर (3.6) से मापें। डिस्टिलेट (ए) में सटीक रूप से 20.{{8}एमएल सिल्वर नाइट्रेट मानक घोल (2.6) मिलाएं और 1 घंटे के लिए पानी के स्नान में रिफ्लक्स करें। डिस्टिलेट (ए) को कमरे के तापमान पर ठंडा करें, ग्लास फ़नल, वैक्यूम पंप (3.4), या पानी पंप (3.5) से फ़िल्टर करें, अवक्षेप को 4 बार गर्म पानी से धोएं, और फ़िल्टर और धुलाई समाधान (बी) इकट्ठा करें। छानने और धोने वाले घोल (बी) में 5 एमएल नाइट्रिक एसिड (2.1) और अमोनियम आयरन सल्फेट इंडिकेटर सॉल्यूशन (2.8) की कुछ बूंदें मिलाएं। अमोनियम थायोसाइनेट मानक घोल (2.7) के 0.1000mol/L के साथ अनुमापन करें जब तक कि घोल हल्का भूरा लाल न हो जाए और 0.5 मिनट तक बना रहे।
5. विश्लेषण परिणामों की गणना
5.1 गणना विधि
निर्जलित लहसुन में वाष्पशील कार्बनिक सल्फाइड की सामग्री को एलिल समूह सल्फाइड के द्रव्यमान प्रतिशत द्वारा व्यक्त किया गया है जो निम्नलिखित सूत्र द्वारा दिया गया है: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
कहां: निर्जलित लहसुन में वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिक का X -- प्रतिशत, प्रतिशत;
सिल्वर नाइट्रेट मानक घोल (2.6), mol/L की C1- सांद्रता;
अमोनियम थायोसाइनेट मानक घोल (2.7), mol/L की C2- सांद्रता;
वी - अमोनियम थायोसाइनेट मानक समाधान, एमएल द्वारा खपत मात्रा;
0.057- ग्राम पाइरोप्रोपाइलेटेड सल्फर [(CH2CH=CH2) 2S] 1.00एमएल सिल्वर नाइट्रेट मानक घोल C के साथ =1 के बराबर। {9}}मोल/ली;
एम - नमूने का द्रव्यमान, जी।
प्राप्त परिणाम को दो दशमलव स्थानों तक व्यक्त किया जाना चाहिए।
5.2 विधि की परिशुद्धता
एक ही ऑपरेटर के लिए, दो लगातार परिणामों के बीच का अंतर उनके औसत मूल्य के 5 प्रतिशत से अधिक नहीं होना चाहिए, अन्यथा माप दोहराएं।
5.3 प्रायोगिक रिपोर्ट
दोनों निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य को निर्धारण परिणाम के रूप में लें।